(一)愿理：氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、茶酚一次氯酸鹽(或水楊酸一次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測定，需作相應的預處理。苯酚—次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法具有通常不需要對水樣進行預處理和測量范圍寬等優點,但電極的壽命和再現性尚存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡單，使用專用儀器或原子吸收儀都可達到良好的效果。氨氮含量較高時，可采用蒸餾―酸滴定法。

滴定法僅適用于已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至 pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使之呈微堿性。加熱蒸餾，釋出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。當水樣中含有在此條件下可被蒸餾并在滴定時能與酸反應的物質，如揮發性胺類等，則將是測定結果偏高。

(二）試劑：(1)混合指示液:稱取200mg甲基紅溶于100mg 95%乙醇，另稱取100mg 亞甲藍溶于50ml95%乙醇，以兩份甲基紅與一份亞甲藍溶液混合后備用?；旌弦阂粋€月配一次。

(2）硫酸標準溶液（c 1/2H2SO4=0.02 molL):分取5.6ml ( 1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀釋至標線，混勻。按下列操作進行標定:稱取180°℃ 干燥2h的基準試劑級無水Na2CO3約 0.5g （稱準至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標線。移取25.00ml的碳酸鈉溶液于150ml錐形瓶中，加25ml 水，加Ⅰ滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。計量用量，用下式計算硫酸溶液的濃度:

那艾儀器 氨氮蒸餾裝置 一體化蒸餾儀 型號：NAI-ZLY-6P（溫控型）

蒸餾法-氨氮蒸餾裝置

調節水樣pH為6.0～7.4范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性（也可加入pH9.5的NazB,O-NaOH緩中溶液使呈弱堿性進行蒸餾; pH過高能促使有機氮的水解，導至結果偏高),蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸—次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液。

1.儀器:帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管，裝置如7-1所示。

2．試劑:水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。

(1)無氨水制備:①蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去 50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保

存。②離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。

( 2) l molL鹽酸溶液。( 3 ) l molL氫氧化鈉溶液。

(4）輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱去碳酸鹽。(5)0.05%溴百里酚藍指示液（pH6.0～7.6)。

(6）防沫劑，如石臘碎片。

(7)吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水。②硫酸H,SO4）溶液:0.0lmol/L。

氨氮蒸餾裝置步驟（那艾儀器 氨氮蒸餾裝置 一體化蒸餾儀 型號：NAI-ZLY-6P（溫控型） ）

(1)蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣于凱氏燒瓶中.加0.25g圖6-1氨氮蒸餾裝置輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾至餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘液。

(2）分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。

(3）采用酸滴定法或納氏比色法時，以、50ml 硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸―次氯酸比色法時，改用50ml 0.0lmolL硫酸溶液為吸收液。

4.注意事項:蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。